Préparation des échantillons

Qu'est-ce qui est important?

Avant de commencer le broyage, il faut vérifier si le matériau de l'échantillon peut être traité directement ou si un prétraitement est nécessaire. Des facteurs tels que l’humidité, les agglomérations, la répartition inégale ou les corps étrangers peuvent entraver le processus et conduire à des résultats erronés.

De plus, il faut tenir compte de la quantité d'échantillon requise : quelle quantité de matériel est nécessaire pour l'analyse ultérieure et quelle est la taille de l'échantillon d'origine ? Si nécessaire, un sous-échantillon représentatif doit être prélevé, dont la composition correspond à celle de l'échantillon total.

Déshydration

Le broyage d'échantillons humides ou mouillés, par exemple dans des concasseurs à mâchoires, des broyeurs à rotor ou à couteaux, s'avère souvent difficile. L'humidité peut rapidement entraîner des blocages dans la chambre de broyage, faire gonfler les tamis annulaires et inférieurs et finalement bloquer l'appareil. Cela entraîne non seulement une perte de matière, mais augmente également les efforts de nettoyage.

Les exceptions incluent des procédés tels que le broyage colloïdal, dans lequel des liquides sont délibérément ajoutés aux broyeurs à boulets, et l'homogénéisation des fruits et légumes frais, où pratiquement aucune matière n'est perdue.

Cependant, dans la plupart des cas, il est nécessaire de sécher les échantillons humides avant de les broyer. Lors du choix du procédé de séchage approprié, outre le point d'ébullition, il faut également tenir compte des dangers potentiels tels que la réactivité, les explosions de poussière ou la sensibilité à la température de certaines substances. Des précautions de sécurité appropriées sont essentielles, en particulier pour des substances telles que les biphényles polychlorés (PCB) ou les dioxines.

Fragilisation par l'azote liquide ou la glace sèche

Le refroidissement du matériau à broyer améliore souvent son comportement à la fracture. Un refroidissement intensif et direct est donc nécessaire pour le pré-broyage et le broyage fin d'échantillons sensibles à la température tels que de nombreux plastiques. Une possibilité consiste à fragiliser le matériau de l’échantillon dans de l’azote liquide (N₂, LN₂) avant le broyage. Alternativement, il peut être refroidi avec de la glace sèche, de sorte que le matériau devient cassant à basse température et est plus facile à écraser. (Broyage cryogénique)

Les méthodes de refroidissement sont également utilisées lorsque les composants volatils de l’échantillon doivent être conservés. La raison en est la basse température à laquelle, par exemple, l'humidité présente dans le matériau de l'échantillon se solidifie en glace et ne peut pas s'échapper pendant le processus de broyage. Après le broyage, l'eau congelée décongèle à nouveau à température ambiante. Il convient donc de toujours vérifier si la méthode choisie laisse la composition de l’échantillon inchangée.